Coflux^® Batch-Reaktoren

Emaillierte Rührbehälter werden in der Industrie für die verschiedensten Grundoperationen in Batch-Prozessen eingesetzt. Beispiele hierfür sind die chemische Synthese, Polymerisation, Kristallisation, Fermentierung, Flüssig-Flüssig Extraktion, Mischen, Lösen, Destillation und Verdampfung usw. Derselbe Behälter dient dabei häufig für verschiedene Grundoperationen und unterschiedliche Produkte. Neben ihrer anerkannt hohen Vielseitigkeit zeichnen sich Batch-Reaktoren auch dadurch aus, dass sie für den Umgang mit schwierigen Stoffen geeignet sind, z.B. Schlämmen und Produkten, die zum Fouling neigen.

Trotz langjähriger Entwicklungsarbeit bleibt immer noch viel zu tun, um die Leistungsfähigkeit von Batch-Reaktoren zu verbessern. In diesem Zusammenhang sind vor allem die Energieeffizienz, die Temperatursteuerung und die Prozessanalyse zu nennen. In den vergangenen 8 Jahren hat das britische Unternehmen Ashe Morris einen Heiz-/Kühlmantel mit variabler Geometrie als Wärmeübertragungsfläche entwickelt. Diese unter dem Namen Coflux^® vorgestellte Neuentwicklung ist mit ganz neuen funktionalen Einsatzmöglichkeiten von Batch-Reaktoren verbunden.

Die Coflux^®-Technologie von Ashe Morris arbeitet nach dem patentierten Prinzip eines Heiz- und Kühlmantels mit variabler Fläche. Das ermöglicht eine schnellere Reaktion auf Veränderungen der Prozesstemperatur, verbesserte Verfahrensbedingungen, einen reduzierten Energieaufwand für das Heizen und Kühlen und erstmals auch die Möglichkeit, praktisch jeden Prozess in Echtzeit zu überwachen. Ob im Rahmen einer Strategie zur Kostensenkung und Effizienzsteigerung oder einfach als Einzellösung für eine Prozessverbesserung installiert - die Coflux^®-Technologie kann für viele Prozesse in der Chemie- und Pharmaindustrie erhebliche Vorteile bringen. Typische Anwendungen sind Kristallisation-, Polymerisation- und Bioprozesse, wo Verbesserungen in der Temperatursteuerung, Prozessüberwachung in Echtzeit und eine geschlossene Prozessregelung die Effizienz und den Ertrag der eingesetzten Verfahren steigern können.

Konstante Flussregelung (Coflux^®)
Eine typische Regelung für einen konventionellen Heiz-/Kühlmantel ist in Abbildung 1a dargestellt. Die Wärmeträgerflüssigkeit zirkuliert durch den Heiz-/Kühlmantel. Über zwei Regelventile wird die Temperatur der Wärmeträgerflüssigkeit gesteuert, d.h. frische heiße oder kalte Flüssigkeit nach Bedarf eingespritzt. In manchen Anlagen sind auch statt der Direkteinspritzung Wärmetauscher im Einsatz.

Coflux^®-Behältermäntel
Zu den offensichtlichen Vorteilen der variablen Mantelfläche gehört die Möglichkeit, die Mantelhöhe entsprechend dem Füllstand des Behälters anzupassen. Dies ist insbesondere bei Vorgängen wie Kristallisation, Verdampfung oder Destillation vorteilhaft.

Darüber hinaus ist auch die Energieeffizienz des Mantels höher, da nur ein Minimum an Wärmeträgerflüssigkeit benötigt wird: Man braucht weniger Energie für die Umwälzpumpe, und Quermischung der heißen und kalten Wärmeträgerflüssigkeitsquellen ist bei großen Anlagen reduziert.

Die Temperaturregelung großer Behälter ist längst nicht mehr so schwerfällig und unberechenbar. Die Heiz-/Kühlleistung des Mantels kann durch Veränderung der Wärmeübertragungsfläche angepasst werden. Damit kann der Bediener eine maximale „Verstärkung“ bei geringfügigem oder sogar ohne Überschwingen erreichen. Daneben wird die Wärmeträgerflüssigkeit in dem Mantel bis zu 50 Mal schneller ausgetauscht als bei einer herkömmlichen einteiligen Mantelkonstruktion. Die Reaktionszeit verbessert sich bei großen Anlagen entsprechend. Die Nutzung der Fläche als Regelparameter gestattet dem Benutzer auch, eine konstante Manteltemperatur einzuhalten, so dass keine Probleme mit kurzzeitigen heißen/kalten Stellen im Mantel mehr entstehen.

Vielleicht am interessantesten an der variablen Mantelfläche ist jedoch die Möglichkeit, Temperaturen zu messen. In herkömmlichen Rührbehältern wird eine exakte Wärmebilanzmessung erheblich von vorübergehenden Schwankungen der Manteltemperatur erschwert (die jedoch bei einer guten Temperaturregelung unvermeidlich sind). Durch das variable Flächenventil sind derartige Schwankungen nicht mehr notwendig (ohne dabei die Temperaturregelung zu beeinträchtigen). Die Mantelfläche lässt sich auch verkleinern, um die Messempfindlichkeit bei der Überwachung schwach exothermischer oder endothermischer Reaktionen zu erhöhen.

Die Coflux^® Wärmebilanzmessung ist ein unschätzbares Mittel zur Prozessüberwachung. Die Rate der Wärmefreisetzung oder -aufnahme (Leistung) steht in direktem Verhältnis zu der Prozessänderungsrate. Die freigesetzte oder aufgenommene Gesamtenergie (Enthalpie) ist ein Maß für die Prozessänderung. Dabei können auch andere Parameter, z.B. der Wärmeübergangskoeffizient und die spezifische Wärme, abgeleitet werden. Über den Wärmeübergangskoeffizienten kann der Bediener physikalische Änderungen im Prozess - wie beispielsweise die Bildung von Ablagerungen auf der Wärmetauschfläche oder Viskositätsänderungen - beobachten. Anhand des Wärmeübergangskoeffizienten lassen sich daneben die Wandtemperaturen schätzen. Dies ist insbesondere nützlich, da der Betreiber so extremere Manteltemperaturen einstellen kann, ohne dem Produkt thermische Schäden zuzufügen.

Die Wärmemessung (Kalorimetrie) ist ein Hilfsmittel der Prozessanalysetechnik (PAT), mit dessen Hilfe chemische, physikalische und biologische Prozesse überwacht werden können. Als mögliche Überwachungsparameter kommen die Produktbildungsrate in einer chemischen Reaktion, Prozessendpunkte, Ansammlung von Reaktionsmitteln, Kernbildungs- und Kristallisationsraten, Produktausbeute, Zellpopulationsänderungen, Lösungsraten usw. in Betracht. Die Coflux® Wärmemessung auf der Basis der Wärmebilanzmessung ist eine Lösung für eine Vielzahl von Aufgaben und dabei ganz einfach in der Anwendung. Der Bediener muss nur das Heiz-/Kühlsystem des Rührbehälters einschalten, um den Prozess zu überwachen.

Versuchsdaten
Anhand von Versuchen wurde die Coflux®-Wärmemessung mit anderen Analyseverfahren verglichen. Abbildung 2 zeigt eine Veresterungsreaktion, die gleichzeitig mit der Coflux®-Wärmemessung und gaschromatographisch (GC) überwacht wurde. Die GC-Werte sind als schwarze Punkte dargestellt, die blaue Linie bezeichnet die Wärmemessung. Es wurde eine hervorragende Korrelation zwischen den beiden Verfahren festgestellt, wobei durch die Wärmemessung auch der Punkt erfasst wurde, an dem die Zugabe von Butanol abgeschaltet wurde (ca. 1000 Sekunden). Dies war bei der Gaschromatographie nicht der Fall. Der Versuch wurde 5 Mal wiederholt, wobei die rote Linie entlang der blauen Linie die Versuchswiederholungen darstellt. 

Darüber hinaus wurde die Coflux®-Wärmemessung auch experimentell mit NIR verglichen. Wie bei der Gaschromatographie wurde eine hervorragende Übereinstimmung zwischen NIR und Coflux®-Wärmemessung beobachtet. Es wurde auch festgestellt, dass die exzellenten Temperaturregeleigenschaften des Coflux-Mantels den Einsatz von NIR verbesserten und vereinfachten.

Die Coflux^®-Wärmemessung wurde in vielen verschiedenen Prozessen erfolgreich getestet. Die Simulationen demonstrieren die Vielseitigkeit und die Bedeutung der Wärmebilanz-Wärmemessung als einem Hilfsmittel der Prozessanalysetechnik (PAT). Kinetikdaten dieser Art bilden das Ausgangsmaterial für Prozessoptimierungen und dienen als einfaches, flexibles Hilfsmittel für robustere Regelstrategien.

Fazit
Der wachsende globale Wettbewerb und immer strengere Umweltvorschriften üben auf die Chemie- und Pharmaindustrie einen ständig wachsenden Kostensenkungs- und Abfallvermeidungsdruck aus. Die Verbesserung einer suboptimalen Leistung von Batch-Reaktoren ist ein wichtiger Bestandteil dieses Prozesses.
Die US-Lebens- und Arzneimittelbehörde hat erklärt, dass „kontinuierliche Verbesserung und Wissensmanagementtools“ die Schlüsselkomponenten zum besseren Verständnis und zur Regelung von Produktionsprozessen sind. Für Batch-Reaktoren bedeutet dies, dass große Anstrengungen unternommen werden müssen, um robuste und gleichzeitig flexible Hilfsmittel zur Prozessanalyse zu entwickeln. Die Coflux^®-Wärmemessung stellt ein einfaches Mittel zur Analyse dar, mit dem die meisten Grundoperationen in Batch-Reaktoren überwacht werden können - sei es zum besseren Prozessverständnis oder zur Prozessregelung.
Bei vielen Prozessen sind Ausbeute und Qualität stark von der Temperaturregelung abhängig. Coflux^®-Behältermäntel setzen bei der Temperaturregelung neue Maßstäbe. Sie vermeiden nicht nur eine träge Reaktion und eine instabile Temperaturregelung der Produktmasse, sondern ermöglichen gleichzeitig die Überwachung und Regelung der Wandtemperaturen und minimieren heiße bzw. kalte Stellen.
Batch-Reaktoren können große Energiemengen verbrauchen. Der Coflux-Mantel verbessert die Energieeffizienz durch Senkung des Flusses und der Quermischung der Wärmeträgerflüssigkeit.
Die Heiz-/Kühlleistung konventioneller Rührbehälter wird dadurch beeinträchtigt, dass thermische Schäden an der Wärmeübertragungsfläche vermieden werden müssen. Durch die Möglichkeit, die Wandtemperaturen zu schätzen (wie beim Coflux®-System anhand der Leistungs- und Temperaturdaten) und die variable Mantelhöhe können Coflux-Reaktoren bei extremeren Manteltemperaturen sicher gefahren werden. Der Betreiber kann damit viel enger an der maximalen theoretischen Heiz- oder Kühlleistung des Behälters arbeiten.

Ashe Morris und Pfaudler würden es begrüßen, wenn sich auch Partner aus der Pharma- und Chemieindustrie an dem Entwicklungsprojekt beteiligen würden oder daran interessiert wären, mehr darüber zu erfahren, wie Coflux^® die Wirtschaftlichkeit von Prozessen verbessern kann.

Über Ashe Morris Limited
Ashe Morris ist ein britisches Unternehmen mit Sitz in Runcorn (England), das eine Reihe von neuen Technologien für Rührbehälter im Durchfluss- oder Batch-Betrieb entwickelt hat, die insbesondere in der chemischen und pharmazeutischen Industrie Anwendung finden.

Ashe Morris wurde im Jahr 2000 gegründet und ist ein Konstruktionstechnik- und Technologieunternehmen mit Schwerpunkt auf neueste Technologien für Reinverfahren in der feinchemischen und pharmazeutischen Industrie. Ashe Morris entwickelt darüber hinaus die nächste Generation von Rührbehältertechniken für den kontinuierlichen Betrieb, damit endlich Lösungen für eine „grüne Chemie“ und „Verfahrensintensivierung“ zur Verfügung stehen.

Als erstes ist hier Coflux^®, eine neue Technologie für den geschlossenen Reaktorbetrieb, zu nennen, die unübertroffene Geschwindigkeit und Genauigkeit bei der Temperatursteuerung mit integrierter online-Wärmemessung verbindet und so für praktisch alle Bauformen und -größen eines Batch-Reaktors eingesetzt werden kann.